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PA无铬钝化膜重测试方法

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  分光光度计法测定PA无铬钝化膜的膜重

  1. 目的和范围

  本方法采用分光光度计测定转化膜中的锆量

  2. 原理

  转化膜褪膜后, 在溶液中加入二甲酚橙, 与锆反应形成橙色配合物。 锆含量越高, 测定液颜色越深。利用分光光度计测定出吸光度对应的浓度,然后转化成单位面积的膜重。吸光度:535 nm进行测试。

  3. 化学品和试剂

  二甲酚橙 (50 mg 溶于 0.1 mol H2SO4 100 mL)

  0.1 mol H2SO4(5% v/v H2SO4 稀释10倍)

  H2SO4 5% v/v ( 870 mL 去离子水 + 50 mL H2SO4 97% v/v)

  4. 设备 (仪器)

  分光光度计722或以上(535 nm)

  矩形比色皿10 mm

  烧杯 1L

  容量瓶100 mL 和50 mL

  移液管2 mL 、 5 mL 和10mL

  5. 步骤

  5.1. 转化膜褪膜

  样板晾干后,膜层在1L烧杯装有 50 mL的 5% H2SO4 v/v 中常温浸泡10 minutes。将浸泡后溶液转移到100 mL 容量瓶,然后再将样板用少于 45 mL 5% H2SO4 v/v 洗涤。溶液也被转移到容量瓶中。最后用5% H2SO4 v/v 加到刻度混匀。

  5.2 测量

  分光光度计的零点 (535 nm)校正液中含10 mL 5% H2SO4 v/v 和 2 mL 显色剂, 用去离子水补到50 mL 容量瓶的刻度摇匀……

  移取褪膜测试液10 mL到50 mL 容量瓶, 加2 mL 显色剂。用去离子水补到刻度摇匀。

  反应5-15分钟后移取一部分橙色溶液到1 cm 比色皿吸光度可在535 nm测量。

  6. 计算

  根据标准曲线可测量出稀释的褪膜液中的锆浓度,再通过下面的公式转换成样板中的表面锆含量。

  

 

  注:样板的面积单位为cm2

  样板转化膜重约为样板锆含量的10倍,所测的样板表面锆含量乘上10,即为膜重。

  7. 备注

  -滤光镜必须干净

  -酸浓度必须准确,否则会影响吸光度

  -不要接触比色皿透光的面。

  -测试结束时用去离子水清洗比色皿

  附:锆标准曲线的制作方法供参考

  需要锆标准液(1000?g/ml),移取4.00ml原锆标准液用5%v/vH2SO4定容至250ml作为新的标准液体系,此新标准液浓度为:16?g/ml。膜重要求测量范围:20~150g/m2。生产所测量铝板尺寸大约为S=6×6×2 cm2。

  测量空白(10ml5%v/vH2SO4+2ml显色剂+余量去离子水定容至50ml)

  测量液(10ml母液+2ml显色剂+余量去离子水定容至50ml)

  具体步骤:

  ①从16?g/ml液中分别取1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00ml溶液用5%v/vH2SO4定容至100ml,浓度分别为:0.16,0.32,0.48,0.64,0.80,0.96,1.12,1.28?g/ml

  ②分别从①液中取10ml溶液+2ml显色剂用去离子水定容至50ml检测,其浓度分别为:

  0.032,0.064,0.096,0.128,0.160,0.192,0.224,0.256mg/L

  

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  测的吸光度均减去空白的吸光度后填入上表,然后利用Excel绘制如下图,得到浓度和吸光度的相关性公式。于是,在后续检测中每得到一个减过空白的吸光度都能对应到锆的浓度,最后再利用公式计算出膜重。

  

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